硫化氢检测与消除实验报告

单井 硫化氢检测与消除实验报告

目录

一、硫化氢危害和脱除方法以及油井情况

.....................................3

1.1 硫化氢的危害 ................................................................................3 1.2 硫化氢的来源 ................................................................................3 1.3 脱除硫化氢的工艺 ........................................................................3 1.4 油井现场情况 ...............................................................................4 二、硫化氢去除实验

.....................................................................4

2.1 LQ 硫化氢吸收剂 ..........................................................................5 2.2 硫化氢吸收剂现场实验 ...............................................................5 2.3 实验室内模拟评价实验 ...............................................................7 三、现场小试实验 方案

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四、实验结论

...............................................................................9

五、药剂施工安全预防和应急预案

...............................................13

一、硫化氢危害和脱除方法以及油井情况

1.1 硫化氢的危害 硫化氢（H 2 S）是可燃性无色气体，略重于空气，宜在低洼处聚集，具有典型的臭鸡蛋气味。对人体的安全临界浓度是≤20ppm，致命浓度是 500ppm；爆炸浓度极限为 4.3%-46%；易溶于水、也溶于油品，对金属亦较强腐蚀作用。

1.2 硫化氢的来源 石油采出液中的硫化氢（H 2 S）来源主要有石油中的有机物、硫酸盐底层、钻井液的处理剂、细菌、含硫化氢的地层。

1.3 脱除硫化氢的工艺 目前硫化氢脱除的方法，主要有干法脱硫、碱液吸收法、湿式氧化法、三嗪脱硫法等。

1.3.1、干法脱硫 干法是利用 H 2 S 的还原性和可燃性,以固定氧化剂或吸收剂来脱硫或直接燃烧。该方法包括克劳斯法、不可再生的固定床吸附法、膜分离法、分子筛法、变压吸附(PSA)法、低温分离法等,所用脱硫剂、催化刺有活炭、氧化铁、氧化锌、二氧化锰及铝矾土。一般可回收硫磺、二氧化硫、硫酸和硫酸盐。该法脱硫效率较高,但设备投资大,脱硫剂需要间歇再生或更换,且硫容量相对较低,因此一般适于气体的精细脱硫。

1.3.2、碱液吸收法 目前化学吸收法一般不采用强碱性溶液作为吸收剂,而大多用 pH 值在 9～11之间强碱弱酸盐溶液。常用乙醇胺法、氨法和碳酸钠法。该法适用于高压下的天然气脱硫,具有碱性强、与酸气反应迅速、有一定的有机硫脱除能力、价格相对便宜等优点,但不足之处是无脱硫选择性、与 H 2 S、C0 2 反应热较大、存在化学降解和热降解、通常装置腐蚀较严重、溶剂只能够在低浓度下使用,导致溶液循环量大、能耗高，还会造成严重的污染问题，污染治理费用很大。

1.3.3、湿式氧化法 湿式氧化法足以含氧化剂的中性或弱碱性溶液吸收并氧化气体中的 H 2 S 为单质硫,溶液以空气再生后循环使用,具备流程简单,投资较低,操作弹性大,对 H 2 S的吸收具有选择性,可以回收单质硫等众多优点，但加入药剂会影响油水采出液中其他药剂的效果，而且长期加入氧化剂还会带来油井管道和设备的腐蚀问题。

氧化剂具有强氧化性，因此药剂需要安全储存。

1.3.4、三嗪类吸收剂脱硫法 三嗪适用于 H 2 S 脱除，在液体脱硫剂市场占有一席之地。通常采用直接注入法，在合适位置(如井口分离器等将稀释后的三嗪脱硫剂直接注入于管道。20世纪 90 年代中期，美国天然气研究协会(gasresearchinstitute，GRI)开发的直接注入法脱硫工艺，特点是将脱硫剂水溶液直接注入到处理系统中，通过化学反应将原料气中 H 2 S 含量降到 6mg/m 3 以下。脱硫废液中所含的化学物质可以降解，故该工艺基本不存在二次污染问题，同时该工艺利用管线作为脱硫装置进行选择性脱硫，因此装置建设投资很低，占地面积也少，已进行的工业化试验结果表明，直接注入法工艺具有技术、经济优势，且基本上对环境不产生污染。当处理 H 2 S气体的脱硫时，经济因素成为首要因素，或是对于海上平台开采，占地空间及设备重量有严格限制时，直接注入法脱硫工艺的优势更加凸显流程如图 1 所示。

图 1 直接注入法脱硫的基本装置流程图

综上脱硫方法，三嗪类吸收剂脱除硫化氢，具有脱硫速率快，硫容量高，现场加注简单，生成产物可降解，无二次污染的优点。三嗪类硫化氢吸收剂可以应用于油气井油水采出液中高浓度硫化氢的脱除。

1.4 油井现场情况 车 40-29-斜 23 油井，井深 2900m，液量 7.5m 3 /d，经检测现场油水采出液含有硫化氢 660ppm，硫化氢浓度超标严重（对人体的安全临界浓度是≤20ppm），需要进行治理。

二、硫化氢去除实验

2.1 LQ 硫化氢吸收剂 LQ 硫化氢吸收剂主要由三嗪类衍生物及其他助剂组成，硫化氢吸收剂可以和 H 2 S 或硫醇反应，生成稳定的水溶性产物（和常规吸收法 DIPA（胺吸收法）反应产物不同，反应产物稳定，不会分解生成硫化氢），在水相中和原油、天然气分离。硫化氢吸收剂在一定的浓度下也可以有效的杀灭厌氧菌，达到杀菌除臭除味的效果，有效的保持体系的稳定性。适用的 pH 和温度范围宽。

图 2 三嗪硫化氢吸收剂和硫化氢反应机理 LQ 硫化氢吸收剂具有良好的硫化氢吸收性能，理论上 1g 硫化氢吸收剂可以吸收 0.46g~0.93g 的硫化氢（三嗪化合物和硫化氢反应的产物可以和硫化氢继续反应，反应产物完全和硫化氢反应，为理论最大值，反应产物完全被消耗掉，不和硫化氢反应，为理论最小值）。

2.2 硫化氢吸收剂现场实验 2.2.1、实验准备 实验设备：便携式 H 2 S 气体测试仪（相关配件）、烧杯、塑料桶（5L）。

硫化氢吸收剂剂：LQ 硫化氢吸收剂（三嗪化合物）。

2.2.2、实验方案 结合气体测试的特性，本实验采用密闭式气体收集装置，保证采集样本中气体不扩散，不流失，科学地得出实验数据， 具体实验方法如下：

使用 5L 塑料桶，在内盖先开好仅适合检测管进入的小孔，垫入一次薄膜后盖好内盖，形成密封效果，测试时用检测管插入刺穿薄膜。此设计相对气密性较好，采样后至检测前无气体泄漏。并导入 1L 液体后标注液位，确保每次取样均为 1L 液体。

使用硫化氢检测设备为：便携式硫化氢测试仪。

使用方法：将硫化氢检测软管插入取样桶中检测液面以上,检测气相中硫化

氢含量，通过硫化氢测试仪测出硫化氢浓度。

在密闭容器内加入相应药量，在油井取样阀门处取采出液水样 1L，密封，摇晃震荡使药剂与水样充分混合，10min 后通过 H 2 S 测试仪检测密闭塑料桶内H 2 S 气体含量。

2.2.3、现场实验数据 先进行现场油井空白采出液硫化氢浓度测试，然后根据空白采出液的硫化氢浓度，设计加药浓度 400ppm，150ppm，测试 10min 后硫化氢的残余量：

实验 1

表 1 实验数据 样品名称 加药浓度 ppm 5min H 2 S ppm 10min H 2 S ppm 除硫率 % 空白采出液 0 660 660 - LQ 硫化氢吸收剂（三嗪化合物）采出液 400 - 12 98.18 LQ 硫化氢吸收剂（三嗪化合物）采出液 150 - 64 90.30

图 3 车 40-29-斜 23 油井

图 4 车 40-29-斜 23 采出液取样处

图 5 现场实验设备

用塑料桶取 1L 的油水采出液，测试现场空白采出液液面以上气体中的硫化氢浓度为 660ppm。加入 LQ 硫化氢吸收剂 400ppm，10min 除硫率能够达到98.18%，加入 LQ 硫化氢吸收剂 150ppm，10min 除硫率能够达到 90.30%，LQ硫化氢吸收剂去除现场高浓度硫化氢效果良好。

油井现场使用硫化氢吸收剂为从套管加入井底，车 40-29-斜 23 油井的井深2900m 左右，井底的温度在 90℃左右，因此，药剂的工作温度在 85℃左右。井口油水采出液的温度 20℃左右，低于药剂的工作温度，因此在实验室内模拟药剂在高温条件下的吸收实验。

2.3 实验室内模拟评价实验 车 40-29-斜 23 油井的井深 2900m 左右，井底温度 90℃左右，现场使用硫化氢吸收剂为从套管加入井底，药剂的工作温度在 85℃左右。现场井口油水采出液的温度低于药剂的工作温度，因此在实验室内，模拟了 LQ 硫化氢吸收剂在45℃、80℃条件下的硫化氢吸收实验。

2.3.1 实验仪器 a）1000ml 广口瓶； b）恒压滴液漏斗； c）恒温鼓风干燥箱； d）泵吸式硫化氢检测仪（测量范围 0-2000ppm）。

2.3.2.实验步骤：

（1）称取 0.06g 的 Na 2 S.9H 2 O，加入 1000mL 广口瓶中，再加入约 200g 的去离子水，盖上接好检测管和恒压滴液漏斗的橡胶塞，保持泵吸式硫化氢检测仪的检测管一直在反应液面以上。然后在恒压滴液漏斗加入 0.283ml 的 15% H 2 SO 4溶液，5min 后用硫化氢检测仪器检测广口瓶内气体中的硫化氢浓度 M1。

（2）滴加一定量的硫化氢吸收剂，滴加完毕后，放入恒温鼓风干燥箱。每隔 10min，开启硫化氢检测仪检测广口瓶内硫化氢的浓度为 M。

（3）

H 2 S 吸收率的计算。

按 1 式计算样品 H 2 S 吸收率

……………………………………1

式中：M1—吸收前 H 2 S 测量值，mg/L； M—吸收后 H 2 S 测量值，mg/L； S—样品 H 2 S 吸收率。

2.3.3 实验数据 LQ 硫化氢吸收剂（三嗪化合物）在 45℃、80℃条件下的评价数据如下：

表 2

温度 45℃测试数据

样品名称 加药浓度 ppm 0min H 2 S ppm 10min H 2 S ppm 20min H 2 S ppm 30min H 2 S ppm 10min 除硫率% 温度 ℃

LQ 硫化氢吸收剂 400 680 0 0 0 100 45 LQ 硫化氢吸收剂 150 680 26 6 0 96.18 LQ 硫化氢吸收剂 100 680 116 25 0 82.94 LQ 硫化氢吸收剂 80 680 258 186 125 62.06

表 3

温度 80℃测试数据

从表 2 和表 3 的实验数据分析，在温度相同的条件下，随着药剂加药量的提高，药剂 10min 的除硫率提高，在加药浓度相同的条件下，随着温度的升高，药剂 10min 的除硫率提高。在 80℃的条件下，加入 150ppm 的 LQ 硫化氢吸收剂，10min 可以完全吸收体系内的硫化氢。根据实验数据，现场推荐冲击加药浓度150ppm。

三、现场小试 实验 3.1 现场设备安装：

图 6 井口配电箱

图 7 套管加药处

样品名称 加药浓度 ppm 0min H 2 S ppm 10min H 2 S ppm 20min H 2 S ppm 30min H 2 S ppm 10min 除硫率% 温度 ℃

LQ硫化氢吸收剂 400 680 0 0 0 100 80 LQ硫化氢吸收剂 150 680 0 0 0 100 LQ硫化氢吸收剂 100 680 86 16 0 87.35 LQ硫化氢吸收剂 80 680 196 126 76 71.17

图 8 现场实验图片

图 9 现场实验图片

井口配电箱处有外接电源预留接口，用电源线连接接口和泵。用自制变径连接套管和加药泵。根据现场数据，套管压力 0.15Mpa 左右，加药泵出口压力 5Mpa，加药泵可以将药剂加入套管。加药泵有精准的量程，现场可以根据需要调节量程来调节加药量的大小。

3.2 现场实验数据 通过加药泵，在车 40-29-斜 23 油井套管加药处投加硫化氢吸收剂。车 40-29-斜 23 油井液量 7.5 m 3 /d，设置油井采出液取样处为检测点 A，现场开始进行冲击加药，然后根据 A 点硫化氢浓度的变化不断调整加药量。实验数据如下：

时间 加药量 kg/d 加药浓度 ppm A 点硫化氢浓度 日期 14:30 0 0 660 15.08.06 14:30 20 2667 660 17:30 20 2667 620 19:00 20 2667 560 8 月 6 日开始加药，开始进行 20kg/d 冲击加药，3h 后检测点 A 的硫化氢浓度降为 620ppm，之后继续以 20kg/d 冲击加药，19:00 检测 A 点硫化氢浓度560ppm。以 20kg/d 继续冲击加药，准备 8 月 7 号进行 A 点硫化氢浓度检测。

时间 加药量 kg/d 加药浓度 ppm A 点硫化氢浓度 日期 7:00 20 2667 326 15.08.07 10:00 20 2667 265 13:00 20 2667 200 16:00 20 2667 156 19:00 20 2667 96 19:00 10 1334 96

8 月 7 日继续冲击加药 A 点硫化氢浓度浓度逐渐降低，A 点的硫化氢浓度在8 月 7 日 19 点降至 96ppm，然后调整加药量，加药量降为 10kg/d，准备 8 月 8号进行硫化氢浓度检测。

时间 加药量 kg/d 加药浓度 ppm A 点硫化氢浓度 日期 7:00 10 1334 15 15.08.08 7:00 5 667 15 10:00 5 667 0 10:00 3 400 0 13:00 3 400 0 13:00 1 133 0 16:00 1 133 0 16:00 0.5 67 0 19:00 0.5 67 0

8 月 8 日，A 点的硫化氢浓度在 7:00 降至 15ppm，之后降低加药量至 5kg/d，A 点的硫化氢浓度降为 0ppm，之后降低加药浓度，A 点硫化氢浓度无变化，19：00 加药浓度降至 0.5kg/d，准备 8 月 9 号进行硫化氢浓度检测。

时间 加药量 kg/d 加药浓度 ppm A 点硫化氢浓度 日期 7:00 0 0 0 15.08.09 7:00 0 0 0 10:00 0 0 0

8 月 9 日检测 A 点硫化氢浓度仍为 0ppm，然后停止加药，3h 后进行硫化氢检测仍为 0ppm。准备停止加药进行硫化氢浓度跟踪检测。

日期 加药量 kg/d 加药浓度 ppm A 点硫化氢浓度 15.08.10 0 0 0

15.08.14 0 0 0 15.08.20 0 0 0 15.08.28 0 0 0

准备继续跟踪检测 A 点硫化氢浓度，确定油井富集生成硫化氢周期，确定药剂的作用时间。

四、实验结论 1、车 40-29-斜 23 油井，井深 2900m，液量 7.5m3/d，现场检测油水采出液中含有硫化氢 660ppm，硫化氢浓度超标严重（对人体的安全临界浓度是≤20ppm），需要进行治理。

2、用塑料桶取 1L 的油水采出液，测试现场空白采出液液面以上气体中的硫化氢浓度为 660ppm。加入 LQ 硫化氢吸收剂 400ppm，10min 除硫率能够达到98.18%，加入 LQ 硫化氢吸收剂 150ppm，10min 除硫率能够达到 90.30%，LQ硫化氢吸收剂去除现场高浓度硫化氢效果良好。

3、油井现场使用硫化氢吸收剂为从套管加入井底，车 40-29-斜 23 油井的井深 2900m 左右，井底的温度在 90℃左右，井口油水采出液的温度 20℃左右，低于药剂的工作温度，因此在实验室内模拟药剂在高温条件下的吸收实验。通过LQ 硫化氢吸收剂高温条件的实验数据，硫化氢吸收剂在温度相同的条件下，随着药剂加药量的提高，药剂 10min 的除硫率提高，在加药浓度相同的条件下，随着温度的升高，药剂 10min 的除硫率提高。根据实验数据，现场推荐冲击加药浓度 150ppm。

4、通过加药泵，在车 40-29-斜 23 油井套管加药处投加硫化氢吸收剂。车40-29-斜 23 油井液量 7.5 m 3 /d，设置油井采出液取样处为检测点 A，设计开始冲击加药 11.5kg/d，预计冲击加药 1 天~3 天后，药剂作用效果显现，检测点硫化氢浓度降低。加药后每 3h 检测一次，根据检测点硫化氢浓度的变化，调整加药量，确定使检测点 A 的硫化氢浓度均降到 20ppm 以下的最终加药量（硫化氢安全临界浓度是≤20ppm），目标加药量 2kg/d~6kg/d。

五 、药剂 施工安全 预防和应急预案

5.1、人员安全培训 （1）、凡在含硫化氢区域施工的所有人员（包括管理、设计、生产、施工人员等）应由有资质的培训机构,按照相应标准要求进行硫化氢相关专业知识培训，取得合格证书，持证上岗。

（2）、现场监督人员应对应急预案中本职责任、硫化氢对施工系统各环节（人、设备和周边环境）的危害等进行培训。

5.2、现场安全评估 （3）、生产施工单位应对施工项目进行硫化氢风险评估，在施工区域划出警戒范围，做出明显警示标识。各级管理人员应对其所属范围内的硫化氢风险情况熟悉。

（4）、生产施工人员应了解所在施工区域的地理、地貌、气候等情况，熟知逃生路线和安全区域。

（5）、生产施工人员应对岗位的作业内容进行风险辨识，对存在危险性的环节采取防范措施。

5.3、施工安全管理 （6）、进入硫化氢未知浓度区域，应安排专人佩戴正压式空气呼吸器，携带便携式硫化氢检测仪，进行硫化氢安全检测。

（7）、警戒区内，对进入人员要进行登记，严禁无关人员进入。

（8）、巡检人员应佩戴便携式硫化氢检测仪进入生产区域，当空气中硫化氢浓度超过 15 mg/m 3 （10ppm）时应预警，并佩戴正压式空气呼吸器方可进入现场；当浓度超过 30mg/m 3 （20ppm）应立即撤离，并采取相应防护措施。

（9）、油气管线破裂出现油气泄漏，在作业区抢修时，应佩带正压式空气呼吸器。

（10）、在含硫化氢油气区作业施工，其井场应安装防爆风机。

5.4、现场检测和人员防护 （11）、作业人员配置正压式呼吸器，便携式硫化氢检测仪。

（12）、生产、施工现场注意风向，注意安全。

（13）、现场硫化氢的检测结果应及时记录并存档。

5.5、应急管理 （14）、在含硫化氢区域施工的单位应按照制定的应急预案，对现场施工人员进行应急专业培训，掌握应急预案的相关内容。

（15）、施工单位应定期进行防硫化氢的应急演练，做到熟练、快速、规范，并做好应急演练记录。

（16）、启动程序 当硫化氢浓度到阈限值 10ppm，则启动一级报警，此时应该：

a）检查安全设备功能是否正常，保证随时可用 b）警惕情况的变化 c）遵守现场监督或上级的指令 当硫化氢浓度达到 20ppm，则启动二级警报，现场作业人员应立即佩戴正压式呼吸器，并应该：

a）立即安排专人观察风向、风速，确定受侵害的危险区 b）切断危险区不防爆电器 c）非作业人员撤离危险区 d）遵守现场监督和上级的指令 当硫化氢浓度达到 100ppm（或以上），则启动三级报警，此时应该：

a）立即组织现场人员和危险区内居民撤离 b）佩戴正压式呼吸器保护设备 c）向上级（第一责任人和授权人）报告 d）立即安排专人在主要下风口 100 米远进行硫化氢监测 e）实施关井操作程序，控制硫化氢泄漏 f）通知救援机构 （17）、警戒范围 当硫化氢浓度大于 10PPm，小于 20ppm 时，距井口 500 米范围设置警戒区； 当硫化氢浓度大于 20PPm，小于 100ppm 时：距井口 1000 米范围设置警戒区； 当硫化氢浓度大于 100PPm 时，距井口 3000 米范围设置警戒区；

（18）、应急联络 应准备和保存一份应急通信表，包括应急救援服务机构、政府机构和联系部门、其他相关单位等。

行文简洁。

噪声检测预习报告

一、噪声的来源

噪声的种类很多，因其产生的条件不同而异。地球上的噪声主要来源于自然界的噪声和人为活动产生的噪声。自然界形成的这些噪声是不以人们的意志为转移，因此，人们是无法克服的。我们所研究的噪声主要是指人为活动所产生的噪声，它的来源分为以下几种情况。

⑴交通噪声

在我国，道路交通噪声在城市中占的比重通常为40％以上，有的甚至在75％以上，随着城市车辆的拥有量不断增加，道路交通噪声的危害也将不断加剧。系由各种交通运输工具产生的振动声、喇叭声、汽笛声、刹车声、排气声、防盗报警鸣笛声、穿越而过的铁路（包括地上、地下）和飞机起落时的噪声等。 ⑵工业噪声

系由工业生产活动中的机械设备和动力装置产生的噪声。

工业噪声在我国城市环境噪声中所占的比重约为20％左右，在我国城市中，居民与厂矿的混杂情况甚多，厂矿噪声的强度大，作用时间长，使得居民对厂矿声的反应特别强烈。

⑶建筑施工噪声

建筑工地地打桩声能传到数公里以外，且工期大都在一年以上，因而对周围居民地干扰是很大的。

⑷社会生活噪声

泛指人们因生活（商业文化、娱乐等）活动所产生的噪声。

二、噪声的危害

噪声污染已成为城市四大公害之一，其危害主要表现在一下及格方面： ⑴干扰和损害听力。

噪声污染可引起耳鸣耳痛、听力损伤等听力损害。另外，噪声会干扰听力，掩鼻需要的声音，使人不易察觉一些危险的信号，从而容易造成重大事故。 ⑵引起心血管系统、内分泌系统、消化系统、呼吸系统等方面的疾病。 ⑶对心理、睡眠、神经系统、工作和生活产生影响。噪声会使人心烦意乱、负面情绪增加；使感知判断能力、智力思维、瞬时记忆、视听反应速度和验收协

调能力下降。人长时间在噪声刺激下就会患“神经衰弱症”。

⑷对妇女、孕妇、胎儿、儿童产生影响。长期强噪声会导致女性月经不调、性机能紊乱；在噪声环境下生活的儿童，智力发育水平要比安静条件下的儿童低20％。

⑸对视觉的影响。长时间处于噪声环境中，很容易发生眼疲劳、眼痛、眼花和流泪等，同时还会使色觉、视野发生异常。

⑹其他影响。强噪声刺激影响动植物的生长发育，使生物间的信息联系破坏；使建筑物坍塌，一起设备失灵和毁坏等。

三、主要仪器

AWA5633数字式声级计、普通声级计（II型：HS5633）、Hs5920 噪声监测仪,。

四、实验注意事项

1.室外测量时声级计的传声器上应加防风罩；测量时应无雨无雪；风力小于5.5m/s；传声器应距地面不小于1.2m；

2.若测点靠近树木、建筑墙等不宜测量处应移开距离至少1m以上；

3.要防止测量时的读数噪声干扰。

五、实验内容

1、学生进行噪声背景资料收集、包括资料查阅与监测方案的设计。查阅文献了解国内校园噪声监测现状与噪声污染危害；调查我校校园噪声源及其噪声规律、包括建筑设施等情况，由小组长组织同学根据调查情况讨论采样点的选择与布设，结合噪声变化规律和实验时间确定采样时间与频率，设计噪声测量数据原始表格；小组长组织修改并组织同组成员踏勘后确定最终噪声监测方案。

2、检测：，每5sec读一个瞬时A声级，连续读取100 个数据。

3、数据处理方法： 将测量数据顺序排列找出L

10、L50、L90，求出等效声级Leq,再将该网点一整天的各次Leq值求出算术平均值，作为该网点的环境噪声评价量。计算公式为：

Lep(L90L10)2/60L50

六、数据记录与处理

L10=60.1 dBL50=54.0 dBL90=50.4 dB 计算可得等效声级Lep=55.6 dB

七、结论

根据资料可知：一类标准适用于以居住、文教机关为主的区域，一类标准等效声级为：昼间55 dB夜间45 dB由此可知我校昼间噪声略微超标。

分析原因如下：

1．实验检测时间学生放假，人流量较平时大；

2．停车场内的辽东学院驾校的学员正在练车；

3．学校南面墙外为G201国道，车流量比较大。

细节描写深刻。

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